保护设备仪器介绍
申艾君      时间:2012-01-05    字体:      

一、    概述

在文物保护和研究工作中,一些现代的先进仪器设备得到了广泛应用,主要分两大类保护实施技术设备和保护分析研究设备。

这里主要介绍保护分析、研究用途仪器设备。

1、文物中应用的分析技术

现代分析技术广泛地应用于文物的各个领域。从文物的勘测,到分析文物的成分、来源、工艺和判断文物的年代以及文物的保护等,都要用到各种现代分析方法和手段。采用的方法也很多,有成分分析、结构分析、形貌观察、表面分析和热分析等。

Ø  分析技术方法分类表

v        成分分析

v        结构分析

v        微观形貌和微区成分分析

v        表面分析

v        热分析     

文物中应用的分析技术-成分分析

类别

分析方法

研究对象

分析特点

 

 

 

湿法化学分析

所有文物均可

破坏性分析,仪器简单,需要样品多,方法繁琐

原子发射光谱(AES

电感耦合等离子发射光谱(ICP/AES)

金属、陶瓷、玻璃、釉、无机颜料、大理石等

破坏性分析,试样量少,原子发射光谱作定性或半定量分析,灵敏度为0.5ppmICP/AES作多元素定量,检出限0.01-0.001ppm

原子吸收光谱(AAS

金属、釉、陶瓷、玻璃、纸、骨等

定量测出元素成分,试样少,准确度高,检出限:0.10.01ppm,每次分析一个元素

X荧光分析(XRF

X射线发生器(XRF

放射性同位素(XRF

质子X荧光(PIXE

金属及其合金(金、银、青铜)、陶瓷、玻璃、颜料、字迹、印泥等

可作无损分析,取样量少(微克-毫克级),多元素定性、定量分析,相对灵敏度1ppm-ppb,用PIXE可作微区分析

中子活化分析

陶瓷、原材料、玻璃、釉、无机颜料、纸张

无损分析,整体分析,灵敏度ppm-ppb

文物中应用的分析技术-结构分析

类别

分析方法

研究对象

分析特点

 

 

 

 

 

核磁共振(NMR

宝石、陶瓷、骨、容器内容物

结构鉴定的重要手段

色-质联用

GC-MS

LC-MSICP-MS

容器内容物、有机颜料、粘结剂

破坏性分析,取样量少,绝对灵敏度10-13,与GCLCICP联用,可测成分和结构。

红外吸收光谱(IR

原材料、有机物

有机、无机物结构鉴定

激光拉曼光谱

颜料、有机物

鉴定非活性有机化合物

X射线衍射(XRD

(粉末法)

陶瓷、原材料、无机颜料、金属

作物相分析,可分析文物的来及制作工艺,作探针分析

顺磁共振(ESR

羊毛、丝绸、皮革、纸、贝壳

测有机物自由基,研究文物保护材料性能,考古断代

穆斯堡光谱(MOSS

陶瓷、原料、颜料

激发源为59Fe时可研究铁的价态和磁性,陶瓷烧制过程等;激发态为Sn时,可研究青铜文物。

 
文物中应用的分析技术-微观形貌和微区成分分析

类别

分析方法

研究对象

分析特点

光学显微镜(偏光、体视、金相显微镜)

扫描电子显微镜(SEM

透射电子显微镜(TEM

显微分光光度计及图像分析系统

釉、陶瓷、金属、纺织品、木材、岩石、硬币、纸张、古尸、古生物样品

光学显微镜能提供亚微末级的形貌图像,较高性能的SEM分辨率30A高性能的TEM分辨率可达1.5A

层结构、金属结构、岩石类型、晶粒大小等显微组织的分析研究

含金相的形成、变化、研究古冶金等

电子探针(EPA

金属表面断层

定性、定量、原子序数大于12的元素,精度5%

文物中应用的分析技术-表面分析

类别

分析方法

研究对象

分析特点

光电子能谱(ESCA

青铜表面的腐蚀层、合金表面层

可分析除氢、氮以外的所有元素。鉴别原子的氧化态,分析深度为5-50A,主要研究表面结构

俄歇电子能谱(AES

金属表面层

快速、高灵敏度的表面成分分析,可分析除氢、氮以外的所有元素,轻素特别灵敏,可作价态分析。

文物中应用的分析技术-热分析

类别

分析方法

研究对象

分析特点

差热分析

高分子聚合物、陶瓷、陶土原材料

可测定陶瓷的烧结温度、分析陶土原材料的物相变化,研究陶瓷原材料的来源,测定聚合物的玻璃化温度点

热膨胀测量法

陶瓷、红烧土

测陶瓷的烧结温度

热重计

陶瓷、陶土原材料

反映该材料的结构,成分随温度变化的关系,研究陶瓷原材料的源

 

2、现代分析技术在文物方面的作用   

    应用现代分析技术地文物进行分析鉴定,主要有以下方面作用:

1)、鉴定文物的真伪

      文物是不能再生的资源,许多文物具有很高的艺术、科学和经济价值。国际上时有伪造文物的案件发生。过去判断文物的真伪大都是靠人们的直接观察,结合历史文献和文物标本进行对比分析作出判断。现代分析技术的应用,使鉴定文物的真伪有了可靠的科学依据。

(2)、研究国代文物的制造工艺

     我国古代有不少工艺位居世界前列,可惜后来逐渐失传了,为了继承发扬这些工艺,需要现代分析技术来研究古代文物的制造工艺。例如,从秦始皇兵马俑坑中出土的秦箭,在底下埋了两千多年,仍锋利无比,经用金相分析、电子探针等现代分析技术查明,秦箭表面独有一层含铬的氧化膜,因而能防锈保锋,此项技术在西方直到二十世纪30年代才首次获得专利权。

3、区分古代文物的质地

    例如出土的古代铜器,有用纯铜、铜锡、铜铅或铜锡铅等合金制成的,光凭肉眼观察难以分辨,采用现代分析技术则很容易区分出来。

4、探明文物的来源和产地

      应用现代分析技术测定文物的成分和含量,可以探明其来源和产地。例如一件古代玻璃制品,怎么知道它是我国古代的还是外国制造的?可以测定铅的含量。我国唐、宋代以前的玻璃含铅量很高,以铅玻璃为主要体系,而西方的古代玻璃一直以钠钙玻璃为主要体系,基本上是不含铅的,因此由是否含铅可以推测此件古代玻璃制品是本国产的还是外国造的。

二.中心仪器介绍

为增强对文物的有效保护和研究,1997年河南博物院组建了文物保护中心。购置了X—射线荧光分析仪(XRF)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP­AES)、气相色谱质谱联用仪(GCMS)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等,对臧品进行科学研究和技术保护。20002月,日本政府无偿援助5000万日元的仪器――扫描电子显微镜(能谱)(SEMEDX)、X—射线衍射仪(XRD)。由一系列先进仪器装备起来的实验室,真正成为一个现代化的文物保护技术研究中心。  

1、扫描电子显微镜(能谱)

日立  S3000N扫描电子显微镜(能谱)

扫描电子显微镜的功能是提供被测物体的微观结构图像,可对金属、陶瓷、无机颜料等样品以及各种固体材料进行表面形貌的观察,和样品表面组成的分析。在实际工作中需要和其它实验技术(如X射线衍射)相配合和互相验证,这样才能得到准确的有用信息。

在文物保护和研究中的应用

(1)       加固前与加固后土质文物的微观结构的变化研究;

(2)       研究金属文物的微观结构和金属文物腐蚀的原因;

(3)       研究古代原料和颜料剖面的层位分布及各层的主要元素分布;

(4)       研究酥碱壁画残片的微观结构,从而得到酥碱壁画中盐分的分布情况;

(5)       根据粘土矿物典型的单晶形态以及单晶聚合物鉴定黏土矿物,从而判别古陶瓷的产地。

 

   

 

2X-射线衍射仪


理学  D/max 2200 PC  X-射线衍射仪

X射线衍射仪是研究物质微观结构的最重要手段之一,可以分析土壤、岩石、陶瓷、金属、丝织品、颜料等多类文物样品,可以准确鉴定其中的物质组成。

在文物保护和研究中的应用

主要包括以下几个方面:

v        分别铜锈的矿相组成及化合物类型,由此可以确定出青铜器有害锈的部位,并能辨别铜锈的组成;

v        分析金属、陶瓷文物的制作工艺;

v        分析壁画中的无机颜料;

v        鉴定古陶瓷的成分;

v        鉴定古代金属。

3X-荧光光谱仪

岛津  XRF—1700型荧光分析仪

X射线荧光分析是测定物质元素的一种重要手段。它的最大特点是不破坏样品。对样品进行整体分析时,可取文物的整体,或取一些残片、粉末、屑粒等都可以进行射线荧光分析,而且不需要与标准物质比较。样品必须以能放入样品盒为准,不能太大。研究的考古样品可以涉及到金、银、铜、古陶瓷、玻璃、釉、颜料、硬币、宝剑和弓箭等。

在文物保护和研究中的作用

X射线荧光分析主要是用来鉴定文物中的元素以及它的含量,从而得到各种分析目的,如年代、真伪、产地等等。但是一般的文物,由于生产工艺、保存条件、腐蚀情况等因素的影响,个体的差异很大,涂过要得到重要的信息,常常需要采用一种“指纹”元素的技术。所以在工作中往往需要分析大量的样品,用统计方法去伪存真,才能找出规律性,所以除了X射线荧光分析或质子激发X射线分析技术外,其它元素分析方法很难胜任这样大量的工作。

 

4、电感耦合等离子发射光谱仪

 

 

岛津  ICPS-7500等离子发射光谱仪

本仪器是以电感耦合等离子作为激发光源的发射光谱仪,可分析样品中所含元素含量。它的优点是多元素和常量、微量和痕量元素可同时进行分析,尤其重要的是对微量和痕量元素的分析。

在文物保护和研究中的作用

金属、陶瓷、土壤、粉尘、生物品等的微量元素分析。通过金属、陶瓷等的分析数据达到鉴定文物真伪、确定文物年代、区分文物的来源和产地等目的,这些工作需要收集大量的典型样品,进行大量的数据分析,建立相应的数据库。

5气相色谱-质谱联用仪

岛津  GCMS-QP 5000 气质联用仪

气相色谱质谱联用仪是利用色谱对化合物的高效分离能力和质谱对纯组分的准确鉴定能力,对有机化合物进行定性定量分析的装置。

在文物保护研究中的作用

在考古学中的应用,主要是对考古容器中的残留物、植物颜料和以前使用的有机材料(如粘结剂)的鉴定等方面。

6、傅立叶变换红外光谱仪

岛津  FTIR-8700红外光谱仪

红外吸收光谱是定性鉴定化合物和测定分子结构最有用的方法之一,广泛应用于有机化合物的鉴定。

在文物保护研究中的作用

红外光谱在文物分析和鉴定方面得到广泛的应用:

v        壁画颜料等无机物的鉴定

v        文物修复材料的分析及修复材料老化原因探讨;

v        绘画胶结材料的分析鉴定;

v        丝绸、漆器涂层等各类有机材料文物的分析鉴定。

 
 
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